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    大型仪器信息   
综合热分析仪
条码:1010
型号:—ZRY—2P
厂家:上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂
主要技术指标:
主要部件组成:
应用范围:
说明:

 

—ZRY—2P

ZRY-2P型综合热分析仪
ZRY-2P Simultaneous Thermal Analyzer
 



原理:
ZRY-2P型综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重-差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器,常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化。
使用规程:
  1. 开启天平、微分、差热、温度控制、气氛控制、加热等单元的电源。开启计算机。
  2. 打开硬连接部分,在托盘上放上干净的空坩埚,进行调零。
  3. 装样,关上硬连接部分,打开保护气。
  4. 进行参数设定
  5. 启动电炉加热,进行数据收集。
  6. 数据采集完成,按‘存盘返回’,保存数据。
  7. 停止加热,待炉子降温后,关闭保护气,关闭各单元电源。

注意事项:

  1. 开加热单元(也就是位置最低的单元)的电源后,应立即长按 ∧ 键至液晶屏出现 ‘STOP’ 字样,以保护加热电源。
  2. 完成数据采集后,按‘存盘返回’保存数据,千万不要直接按‘中止采样’,否则你将失去你的数据。
  3. 降温至400度后,才能停止通入保护气
  4. 调零时,读数调节至+0.020~0.050较好,‘调零结束’按钮只能按一次。

加热速率:  0.1-20℃/min
气氛:氮气、氧气、空气
应用范围:           相转变 熔融与结晶行为 分解行为 脱水行为等

综合热分析仪(ZRY-2P)操作规程

  1. 从上到下依次打开各个单元的电源。

注意:在打开加热单元(也就是位置最低的单元)的电源后,应立即长按 ∧ 键至液晶屏出现 ‘STOP’ 字样,以保护加热电源。

  1. 将电源都打开后,开始操作天平部分。打开硬连接部分,一手托住炉体,一手松动固定螺丝,调节炉体位置使天平的托盘露出炉体后,将固定螺丝拧紧,并用盖子将炉口盖住。用镊子取出上一次测试留下的样品坩埚(天平左侧的为参比坩埚,右侧的为样品坩埚),然后在托盘上放上干净的空坩埚。

注意:将炉体降低后,一定要用盖子将炉口盖住,否则你有可能在操作中将坩埚或样品掉入加热炉,那样的话,你恐怕就需要再等上一个月的时间才能进行测试了。取放坩埚的时候,可以将手靠在支杆上作为支点,这样有助于你完成操作。另外,当你放上新坩埚后,天平可能会上下振动,这属于非阻尼振动并且会影响你的称量结果,你可以将镊子靠着炉盖的边缘,小心地用镊子触碰托盘使天平停止上下振动。

  1. 将空坩埚放置好后,可以开始调零操作。调零时,将通风橱降至1/2处,减小环境的干扰。打开电脑桌面上的ZDY操作软件,选择 ‘采样’ ,这时你需要调整四个参数,它们分别是TG量程、TG倍率、DTG量程和DTA量程。你可以参照仪器的分析单元上的设定进行参数选择。接下来开始电减码调零,增大减码器上砝码的数字可以减小液晶屏上的读数,砝码位数越高的,调节的能力越强。通过增加或减少砝码,最后将液晶屏上的读数调节至+0.020~0.050。观察电脑显示的样品重量,可能有一些波动,当显示为中间值时,选择‘调零结束’。

注意:调零时请关闭门窗,由于天平是非常灵敏的,微小的空气扰动都会影响称量结果。如果你对第一次调零的结果不满意,你可以重新调零,只要等电脑显示的重量符合你的要求时,再次选择‘调零结束’即可。这个操作可以多次重复,直至你对调零结果满意为止。

  1. 调零结束后,将空坩埚取下,进行装样。用小勺将适量样品置于坩埚中,一般样品量控制在8~15mg为佳。装好样品后,用小刷子轻刷坩埚底面,清除黏附在坩埚上的样品或其他物质。如步骤2中的操作,将装有样品的坩埚放置在天平的托盘上,取下炉盖,将炉体升起,将固定螺丝拧紧,然后把硬连接部分旋紧。打开保护气的钢瓶总阀门(小阀门已经调节好,不必调节)。最后,将抽风机打开,调至弱风挡,放下通风橱。

注意:在取下炉盖的时候应千万小心,不要动作过猛,碰撞到天平的螺杆,这样会严重损坏天平!另外,还要确保固定螺丝和硬连接部分都已拧紧。

  1. 继续进行参数的设定。输入升温速率为10℃/min,保持时间一般设为10min。把所有的参数都设定好后,选择‘确认’。

 

  1. 准备工作已经就绪,可以开始对你的样品进行TG-DTA分析。长按 ∨ 键至液晶屏显示‘RUN’。如果加热单元的左右两个表的读数不为0(特别是电压表),那么长按 ∨ 键至液晶屏显示‘HOLD’,等待两表显示为0后,再长按 ∨ 键至液晶屏显示‘RUN’重新运行。等到加热单元的SV显示达到10℃时(SV表示加热器的温度,PV表示炉体外的温度,炉内的温度则显示在电脑的屏幕上,用T表示),就可以按红色按钮启动电炉,开始加热。
  1. ……等待仪器收集数据。这时,你可以看到电脑显示器上有四条曲线。绿色的为TG曲线,反映样品的重量随时间变化的情况。蓝色的为DTG曲线,反映样品重量的变化率随时间的变化情况。紫色的为DTA曲线,也就是差热分析曲线。红色的为T曲线,反映温度随时间的变化。

 

  1. 等电脑显示的温度达到预定温度+20℃后,按‘存盘返回’,就完成了数据采集。

注意:千万不要直接按‘中止采样’,否则你将失去你的数据。

    • 数据存盘后,按加热单元的绿色按钮,停止电炉,并立即长按 ∧ 键至液晶屏出现 ‘STOP’ 字样,然后让炉子自己降温。这时你就结束了仪器操作部分,可以开始分析你采集的数据了。


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